发布时间：2020-08-25 17:20:25
液体无水氨含油量的测定 红外光度法
一、工作原理：
在室温下，蒸发液氨试样后，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。加热除去四氯化碳后，称量留下的残渣；或者在固定波长约3. 42μm处（对应于CH基团不对称振动的吸收光带），测定有机物的吸光度。
二、仪器和试剂
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。
1 四氯化碳：用于红外吸收光谱法测定时，在分析波长3.42 1im附近，应不含有对该波长的红外光有吸收的杂质；
2 硫酸溶液，质量分数约20%;
3 盐酸溶液，质量分数约10%;
4 石蜡油标准溶液：0.5mg/mL的四氯化碳溶液。
称取0.050g光谱纯石蜡油（常用正十六烷），称准至0.0002g，置于100mL烧杯中，加四氯化碳至约50mL，待溶解后，全部转移入100mL容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀；
5 甲基红指示液，1g/L；
6 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混合物，致冷温度-35℃~-40℃。
7 硅脂：润滑玻璃活塞用。
8 红外测油仪
9 自动萃取器
10试样取样装置
以总体积约550mL、400mL处刻有标准线的玻璃试管代替总体积约150mL、100mL处刻有标线的玻璃试管，见图1.按GB/T 8570.3—2010中5.2规定及其附图装配仪器；
11 电热恒温干燥箱，温度可以控制在（105±2）℃；
12 铂蒸发皿，容积约70mL；
三、取样
1. 将钢瓶浸入控温再-35℃的冷冻浴中，冷却10min~15min,防止阀门结霜。
2. 将连接管一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。
3. 再开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀c，使与大气相通。
4. 小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀c排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀c，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀c。连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。
5. 取样后，随即按灌装量检查钢瓶的液氨灌装量。
四、做标准曲线
1做空白C2CI4空白归零2次，曲线重合；（比色皿需要洗3遍）
2做空白C2CI4样品检测2次
3依次进行浓度由低到高的标准油样的样品测量；
4完成***一个标准油样的测定后，点击设定，将浓度从低到高依次填到浓度值一栏，平均吸收值根据浓度值填到吸收值一栏，点击计算，算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线；
5如R值大于3个9则该曲线可用，达不到则重做曲线或重配标样。
6保存曲线；
5.2.7选择新作标准曲线反测100mg/L标准油样，查看浓度是否是100mg/L。
五、液体无水氨的测定：
1 从干燥器中取出溶剂除去和油的称重得出的含油铂蒸发皿，加10ml四氯乙烯，待有溶解后，移入50ml容量瓶中，再用四氯乙烯洗涤两三次，放入全自动萃取器SE3KS中萃取。
2 萃取完成后，将萃取好的样品直接使用EP900红外测油仪测量即可出数据。
六、查询结果
数据可查询、打印、拷贝等。
